建立并驗證了用高效液相色譜柱后衍生熒光檢測系統測定水果、蔬菜中氨基甲酸酯類農藥殘留的檢測方法；方法：以乙腈為提取溶劑，提取液經過濾、濃縮后，采用固相萃取技術分離、凈化，淋洗液經濃縮后，使用帶熒光檢測器和柱后衍生系統的高效液相色譜進行檢測。以保留時間定性，外標法定量。結果：該方法平均回收率為72.91％～114.96％，RSD為1.094％～1.377％，檢測限(S／N=3)為 0.001~0.01mg.L-1；結論：實驗表明該方法對水果、蔬菜中氨基甲酸酯類農藥殘留的檢測結果穩定、重現性好，可用于其定性定量分析。